优秀研究生学位论文题录展示

色酚AS-BI的制备工艺

专 业: 应用化学
关键词: 色酚AS-BI 颜料中间体 偶氮颜料 制备工艺
分类号: TQ620.4
形 态: 共 53 页 约 34,715 个字 约 1.661 M内容
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内容摘要


色酚AS-BI是一种颜料中间体,以它为原料合成的偶氮颜料是一类性能优良的新型颜料。

色酚AS-BI是由2,3-酸和5-氨基苯并咪唑酮在脱水剂作用下经缩合得到。

本论文采用三种方法制备色酚AS-BI,前两种分别用PCl3、亚磷酸三苯酯和吡啶作脱水剂,第三种方法是先制备2-羟基-3-萘甲酰氯,然后再制备色酚AS-BI。

PCl3为脱水剂的工艺,考察了反应温度和溶剂对产品收率和纯度的影响;亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂的工艺,考察了反应温度和甲醇\NMP体积比对产品收率和纯度的影响;酰氯法制备色酚AS-BI的工艺,考察了投料比,加料时间、反应时间、反应温度、溶剂、催化剂和缚酸剂对产品收率和纯度的影响:

同时探讨了尾气处理、母液的循环使用和产品的精制方法。

酰氯法制备色酚AS-BI得到较好的结果。

在制备2-羟基-3-萘甲酰氯的反应中,以氯苯为溶剂,氯化亚砜与2,3-酸的投料比为1.1:1,催化剂DMF用量为0.08ml,反应温度为45℃~50℃,酰氯的收率为97.3%;在制备色酚AS-BI的反应中,以NMP为溶剂,酰氯与5-氨基苯并咪唑酮的投料比为1.25:1,滴加酰氯时间为1.5h,反应时间为4h,反应温度为20℃,以DMAP为催化剂,Na2CO3为缚酸剂,产品收率为91.0%,液相色谱纯度为99.3%。

该工艺小试成功,即将在山东投产..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 文献综述
1.1有机颜料
1.1.1有机颜料的分类
1.1.2有机颜料的市场供给与需求
1.2色酚AS-BI的合成
1.2.1羧酸法
1.2.2酰氯法
1.3 N-酰化
1.3.1酰化剂
1.3.2 N-酰化反应历程
1.3.3用羧酸的N-酰化
1.3.4用酰氯的N-酰化
第二章 实验部分
2.1药品
2.2分析仪器及主要设备
2.3实验方法
2.3.1以三氯化磷为脱水剂制备色酚AS-BI
2.3.2以亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂制备色酚AS-BI
2.3.3酰氯法制各色酚AS-BI
第三章 结果与讨论
3.1以三氯化磷为脱水剂制备色酚AS-BI
3.1.1反应历程
3.1.2温度对反应的影响
3.1.3溶剂对反应的影响
3.1.4小结
3.2以亚磷酸三苯酯和吡啶为脱水剂制备色酚AS-BI
3.2.1反应历程
3.2.2温度对反应的影响
3.2.3甲醇/NMP的体积比对产品纯度的影响
3.2.4小结
3.3酰氯法制备色酚AS-BI
3.3.1制备2-羟基-3-萘甲酰氯
3.3.2 2-羟基-3-萘甲酰氯与5-氨基苯并咪唑酮反应制备色酚AS-BI
3.3.3产品色酚AS-BI的表征
3.3.4小结
第四章 结论
参考文献
“色酚AS-BI的制备”小试技术报告

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中图分类: > TQ620.4 > 工业技术 > 化学工业 > 颜料工业 > 一般性问题

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