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新型咔唑基RAFT试剂的新合成工艺与聚合研究

专 业: 材料学
关键词: RAFT试剂 聚合应用 咔唑基原料 水相法 合成工艺
分类号: TQ421.12
形 态: 共 62 页 约 40,610 个字 约 1.943 M内容
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内容摘要


可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合是一种基于可逆链转移的活性自由基聚合技术,高纯度RAFT试剂的工业化合成是RAFT聚合应用的前提。

本论文以咔唑为原料,合成了三种新型RAFT试剂——N-咔唑二硫代甲酸异丁基酯(TBCBD)、N-咔唑二硫代甲酸对甲苯基苯并恶唑酯(BOCBD)和1,4-二苄基双(N-咔唑二硫代甲酸酯)(PXCBD)。

并采用柱色谱、重结晶方法对其进行了分离提纯。

采用1H-NMR、IR、UV进行了结构表征。

考察了TBCBD、BOCBD做为RAFT试剂对苯乙烯(St)、丙烯酸甲酯(MA)和丙烯酸丁酯(BA)活性自由基聚合的控制能力,以及PXCBD做为双官能RAFT试剂在合成嵌段聚合物上的应用,合成了多种不同组成的三嵌段和五嵌段聚合物。

结果表明,TBCBD的活性控制能力较弱,而BOCBD对苯乙烯和丙烯酸酯等的活性自由基聚合具有良好的控制能力,聚合物的相对分子质量与转化率成线性关系,相对分子质量多分散性系数在1.3以下。

本论文以水相法合成工艺,尝试了合成RAFT试剂的新型工艺。

研究表明,以水相介质合成单官能RAFT试剂,尤其是咔唑基RAFT试剂具有产品收率高、纯度高的优点、工艺简单、经济环保,可望用于RAFT试剂的工业化生产。

咔唑基RAFT试剂及由其合成的聚合物具有显著的荧光特性,BOCBD则兼具咔唑基和苯并恶唑基的双重荧光特性。

使咔唑基RAFT试剂,尤其是BOCBD成为合成荧光标识聚合物的有效途径,可以用于极低浓度聚合物的检测,成为研究聚合物行为的一种有利手段..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 前言
第二章 文献综述
2.1 活性聚合研究进展
2.2 可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合(RAFT聚合)
2.2.1 RAFT聚合的定义及优点
2.2.2 RAFT聚合机理
2.2.3 RAFT试剂的合成与性能研究
2.2.4 RAFT聚合动力学
2.2.5 RAFT聚合的实施方法
2.2.6 RAFT聚合的应用
2.3 本课题的主要工作以及意义
第三章 实验
3.1 原料
3.2 实验内容
3.2.1 原料的精制
3.2.2 THF溶液中RAFT试剂的合成(有机相法)
3.2.3 水溶液中RAFT试剂的合成(水相法)
3.2.4 RAFT试剂的柱色谱提纯
3.2.5 RAFT活性自由基聚合
3.3 分析与测试
3.2.1 薄层色谱分析
3.3.2 水相法合成RAFT试剂的收率
3.3.3 熔点的测定
3.3.4 转化率测定
3.3.5 1H-NMR分析
3.3.6 UV分析
3.3.7 IR分析
3.3.8 荧光光谱分析
3.3.9 GPC测定
第四章 结果与讨论
4.1 RAFT试剂的制备
4.1.1 THF中RAFT试剂的合成
4.1.2 RAFT试剂的表征
4.1.3 RAFT试剂的稳定性研究
4.1.4 水溶液中制备RAFT试剂
4.2 RAFT活性聚合
4.2.1 BOCBD在RAFT聚合中的活性特征
4.2.2 双功能团RAFT试剂合成嵌段聚合物
4.3 荧光标识RAFT试剂以及荧光标识聚合物的合成与研究
第五章 结论
参考文献

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中图分类: > TQ421.12 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 试剂

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