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5-氨基苯并咪唑酮的合成及工艺改进

专 业: 应用化学
关键词: 颜料 中间体 5-氨基苯并咪唑酮 硝化反应 催化加氢
分类号: TQ620.4
形 态: 共 59 页 约 38,645 个字 约 1.849 M内容
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内容摘要


5-氨基苯并咪唑酮是一种重要的颜料中间体,主要应用于合成苯并咪唑酮类颜料。

本论文以邻苯二胺为原料,在水溶液中,与尿素缩合反应,得到白色晶体苯并咪唑酮,收率为91%;再以氯苯为溶剂,与浓硝酸进行硝化反应,得到墨绿色小球状固体5-硝基苯并咪唑酮,收率为96%;然后分别采用三种还原方法进行还原得到5-氨基苯并咪唑酮,其中铁粉还原法收率为77%,以骨架镍催化剂的液相催化加氢还原法的收率为91%,以Pd\C催化剂的液相催化加氢还原法收率为95%。

其中重点研究了以骨架镍催化剂的液相催化加氢还原法。

采用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的金属铝的方法,制备了不同型号和活性的6种骨架镍催化剂,在高压釜中,使用自制的骨架镍催化剂进行加氢还原反应,确定了最佳反应条件为:

骨架镍催化剂的用量为5%(占硝基物的质量分数),能回收四次,第五次的时候补加1%的新鲜催化剂;溶剂为无水乙醇,用量为120mL\mol(硝基物),能回收80%左右;反应温度为90~95℃;反应压力为2MPa;反应时间为8~15h;通过套用母液的方法对产品进行重结晶,得到白色雪花状晶体,整体收率为91%左右,纯度在99.0%以上,熔点为251~253℃。

将这三种还原方法,分别从原料成本、工艺流程和对环境的影响程度三个方面进行比较,得出骨架镍催化剂的液相催化加氢,将5-硝基苯并咪唑酮还原为5-氨基苯并咪唑酮的方法,具有产品收率高、质量好,产生的“三废”少,工艺流程简便,工业成本价格低廉等优点,适合应用于工业化规模生产。

以邻苯二胺为原料,采用骨架镍催化剂液相加氢还原法,最终得到5-氨基苯并咪唑酮的收率为79.5%,纯度为99.0%以上,该工艺小试成功,即将在山东某厂家投产..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 文献综述
1.1 5-氨基苯并咪唑酮介绍
1.2 5-氨基苯并咪唑酮的应用
1.2.1苯并咪唑酮颜料
1.2.2苯并咪唑酮颜料的新品种
1.3 5-氨基苯并咪唑酮的制备方法
1.3.1以邻苯二胺为原料的合成法
1.3.2以邻二氯苯为原料的合成法
1.3.3以2-硝基苯胺为原料的合成法
1.4芳环上的硝基还原方法
1.4.1化学还原法
1.4.2电化学还原法
1.4.3液相催化加氢还原法
1.5本课题的内容及目的
第二章 实验内容
2.1主要原料和试剂
2.2主要设备及分析仪器
2.2.1主要设备
2.2.2分析仪器
2.3催化剂的制备
2.3.1 W-1-(Ⅰ)型骨架镍的制备
2.3.2 W-2-(Ⅰ)型骨架镍的制备
2.3.3 W-3-(Ⅰ)型骨架镍的制备
2.3.4 T-1-(Ⅰ)型骨架镍的制备
2.3.5 10%Pd/C催化剂的制备
2.4 5-硝基苯并咪唑酮的合成
2.4.1苯并咪唑酮的合成
2.4.2 5-硝基苯并咪唑酮的合成
2.5铁粉还原法合成5-氨基苯并咪唑酮
2.6以骨架镍为催化剂液相氢化还原法合成5-氨基苯并咪唑酮
2.6.1加氢还原的操作
2.6.2产品的后处理
2.6.3条件实验
2.7以Pd/C为催化剂的液相氢化还原法合成5-氨基苯并咪唑酮
2.8产物的分析
第三章 结果与讨论
3.1苯并咪唑酮的合成
3.2 5-硝基苯并咪唑酮的合成
3.3以骨架镍为催化剂的催化还原法制备5-氨基苯并咪唑酮
3.3.1催化剂对反应的影响
3.3.2溶剂对反应的影响
3.3.3温度对反应的影响
3.3.4压力对反应的影响
3.3.5催化剂的回收利用
3.3.6反应时问与压力变化的关系
3.3.7产品的后处理
3.3.8对产物收率的分析
3.3.9产品质量分析
3.4三种还原方法的比较
3.4.1工艺流程比较
3.4.2还原成本的比较
3.4.3对环境的污染程度比较
第四章 结论
参考文献

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中图分类: > TQ620.4 > 工业技术 > 化学工业 > 颜料工业 > 一般性问题

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