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超临界CO<,2>萃取都昌菊三七生物碱的工艺及分离研究

专 业: 有机化学
关键词: 菊三七 超临界CO2流体萃取法 生物碱 药用植物
分类号: TQ420.66  R914.4
形 态: 共 57 页 约 37,335 个字 约 1.786 M内容
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内容摘要


菊三七是一种具有较高经济价值的药用植物,菊三七具有止痛、抗疟、消炎、局麻、镇痛、阿托品样及抗肿瘤活性等功效,可应用于医药行业、日用化工等多个不同领域。

现代研究表明,菊三七生物碱是其主要药用活性成分。

目前,菊三七生物碱的提取方法主要有回流提取、索氏提取和超声提取等,但这些方法收率较低、污染严重。

本文首次采用超临界CO2流体萃取法对都昌菊三七生物碱进行提取,并对其提取工艺的优化、分离纯化进行了一系列研究,为菊三七生物碱的进一步研究奠定了基础。

主要工作如下:

1.结合本实验的条件,采用酸碱滴定(非水滴定)法测定菊三七总生物碱的含量,RSD为0.357%,为超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱提供了定量依据。

2.优化超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱的工艺条件。

首先,对原料进行预处理。

考察了药材含水量、原料粒度、碱化试剂和夹带剂的使用对菊三七生物碱总收率的影响。

然后,对影响超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱的主要四个因素-萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量,在进行单因素的基础上,设计了L9(34)正交实验,以生物碱的总收率为指标,并通过极差、方差分析对这些因素进行了统计分析,确立了超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱最佳工艺条件:

萃取压力25 MPa,萃取温度60℃,萃取时间3 h,夹带剂用量为200 ml\100g。

并对此工艺条件进行验证,结果菊三七生物碱的总收率为18.83%。

同时,用2 L的萃取釜在最佳萃取条件下进行放大实验,菊三七生物碱的总收率可达17.33%。

最后,以菊三七生物碱总收率为考察指标,将超临界CO2萃取法与其他方法相比较,结果发现:

回流提取收率最低,超声提取收率最高,但均低于超临界CO2流体萃取法的收率。

因此,采用超临界CO2流体萃取法萃取菊三七有效成分,工艺可行,具有一定的实用价值。

3.对菊三七生物碱进行分离纯化,用(氯仿\甲醇,V\V,100\3)为洗脱剂,(氯仿\甲醇,V\V,100\3)为展开剂,硅胶柱层析法对生物碱进行了分离,分离得到的晶体经(石油醚\甲醇,V\V,15\1)重结晶,得到无色针状结晶,并通过IR、1HNMR和MS等手段进行结构鉴定,表明为菊三七碱乙..……

全文目录


文摘
英文文摘
第1章 文献综述
1.1菊三七简介
1.1.1菊三七的化学成分
1.1.2菊三七的药用及药理
1.1.3菊三七的提取方法
1.1.4超临界流体萃取法
1.2超临界萃取技术
1.2.1超临界流体
1.2.2超临界流体技术的发展
1.2.3超临界流体萃取技术的优势及局限性
1.2.4超临界流体溶剂
1.2.5超临界流体萃取技术的应用
1.3超临界CO2萃取生物碱研究进展
1.3.1超临界流体萃取生物碱的研究现状
1.3.2超临界萃取生物碱的影响因素
1.3.3展望
1.4本课题的研究内容、目的、意义和创新点
1.4.1本课题的主要研究内容
1.4.2本课题研究的目的
1.4.3本课题研究的意义
1.4.4本课题的创新点
第2章 定性和定量分析方法
2.1引言
2.2试剂及仪器
2.3实验部分
2.3.1显色剂的配制
2.3.2标准溶液的配制
2.3.3样品测定方法及空白试验
2.4结果与讨论
2.4.1定性分析方法的确立
2.4.2定量分析方法的确立
2.5小结
第3章 萃取工艺研究
3.1实验药品和仪器
3.1.1实验药品
3.1.2实验仪器
3.2实验装置与实验步骤
3.2.1实验装置简介
3.2.2实验操作步骤
3.3药材预处理
3.3.1药材含水量测定
3.3.2原药材粒度影响
3.3.3碱化试剂的加入
3.3.4夹带剂的加入
3.4单因素实验
3.4.1夹带剂用量对萃取率的影响
3.4.2时间对萃取率的影响
3.4.3温度对萃取率的影响
3.4.4压力对萃取率的影响
3.5正交试验
3.5.1正交实验设计
3.5.2正交实验结果
3.6适宜萃取条件的确定及验证
3.7放大实验
3.8传统方法对比试验
3.9小结
第4章 菊三七生物碱的分离
4.1实验部分
4.1.1实验药品
4.1.2实验仪器
4.1.3菊三七总生物碱的初步纯化
4.1.4柱层析分离菊三七生物碱
4.2结果与讨论
4.2.1 TLC展开剂的选择
4.2.2洗脱剂的选择
4.2.3洗脱结果
4.2.4白色固体A重结晶纯化
4.2.5无色针状晶体的鉴定
4.3小结
第5章 总结与工作展望
5.1总结
5.2工作展望
参考文献
附录

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中图分类: > TQ420.66 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 一般性问题
其他分类: > R914.4 > 医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学 > 药物化学

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