优秀研究生学位论文题录展示

氢氧化钠熔盐分解高钛渣制备二氧化钛清洁新工艺的研究

专 业: 化学工艺
关键词: 氢氧化钠熔盐 高钛渣 二氧化钛 多级逆流洗涤
分类号: TQ621.12
形 态: 共 147 页 约 96,285 个字 约 4.606 M内容
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内容摘要


我国蕴藏丰富的钛资源达9.65亿吨(以TiO2计),占世界总储量的38.85%,居首位,其中90.5%分布在攀枝花.西昌地区,主要赋存在多金属钒钛磁铁矿中,是国家重大特色金属资源。

因钒钛磁铁矿资源组成复杂、品位低、钙镁含量高、难选冶,钛资源综合利用率仅为14.5%。

钛白粉作为白色颜料和填料已成为世界上第三大无机化工产品,仅次于合成氨和磷酸。

目前,钛白粉的工业生产方法为硫酸法工艺和氯化法工艺,存在废物量大、毒性强、环境污染重等问题。

本论文针对我国钛资源特色,在中科院过程工程研究所研发的亚熔盐化工冶金技术的基础上,提出了低温熔盐钛白清洁生产技术,该工艺以高钛渣为原料,以氢氧化钠熔盐为反应介质,拟从生产源头消除环境污染,实现钛资源有价组分的高效-清洁-综合利用。

主要研究内容和成果如下:

(1)构建了氢氧化钠熔盐-高钛渣反应新体系。

通过热力学计算,对高钛渣主要组分在氢氧化钠熔盐中分解可能生成的产物进行分析;考察了反应温度、反应时间、碱渣质量比及高钛渣粒径对钛转化率的影响,结果表明,在优化的分解条件下钛转化率达到98%以上,XRD表征为单一晶相的Na2TiO3;宏观反应动力学研究表明,分解过程符合未反应收缩核模型,过程速度受界面化学反应控制,其表观活化能为40.84 kJ\mol。

(2)熔盐反应产物Na2TiO3经多级逆流洗涤可再生反应介质NaOH。

Na2TiO3中Na+离子可与水溶液中H+发生离子交换,经多级逆流洗涤可将90% Na+离子浸出至碱液中,碱液经净化、蒸发浓缩可实现反应介质内循环;同时杂质铬、铝、锰、硅浸出至碱液中,而杂质铁、钙、镁随钛进入固相水洗产物,实现杂质离子与钛的高效高选择性分离;得到的水洗中间产物主要组成为钛65%~70%(以TiO2计)、钠10%~12%。

(3)液固相离子交换制备偏钛酸并高效分离杂质离子。

水洗产物直接在硫酸或盐酸介质中经过液固相离子交换-水解可分别制得球形及针状偏钛酸;铁、钙、镁等杂质溶解进入酸液,钛以偏钛酸的形式沉淀,过滤后实现钛与杂质离子的高效高选择性二次分离;添加还原剂可以促进杂质离子的浸出;实验结果表明,盐酸体系产品纯度优于硫酸体系。

(4)系统研究了硫酸钛溶液低浓度水解制备偏钛酸过程。

水洗产物在稀硫酸中酸解形成硫酸钛溶液,过滤除去未反应的高钛渣及钙、镁、硅等杂质,滤液(硫酸钛溶液)经高温液相水解制备偏钛酸。

实验结果表明,在优化条件下制备的偏钛酸经洗涤、盐处理、高温煅烧后可得到球形度高、平均粒径为150 nm、分布均匀的二氧化钛粒子;XRF、XRD及白度分析表明,产品中TiO2含量为98.6%,Fe2O3含量为0.002%,Hunter白度Wh为97.84,金红石含量R%为97.64%,经包膜粉碎后可用作钛白粉..……

全文目录


文摘
英文文摘
1引 言
1.1课题背景
1.2钛资源概况
1.3钛资源的分布
1.4国内外高钛渣的生产及利用现状
1.4.1国外高钛渣生产现状
1.4.2国内高钛渣生产现状
1.4.3国内外高钛渣利用现状
1.5钛白的生产现状
1.5.1硫酸法
1.5.2氯化法
1.5.3盐酸法
1.5.4混合法(即氯钛酸钾法)
1.5.5其它制备钛白粉的方法
1.6钛白清洁生产新工艺
1.6.1新工艺简介
1.6.2技术特征
1.7本文研究内容
2氢氧化钠熔盐分解高钛渣的过程研究
2.1 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析
2.1.1 引言
2.1.2氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析
2.2氢氧化钠熔盐分解高钛渣的工艺研究
2.2.1引言
2.2.2实验部分
2.2.3实验结果与讨论
2.3氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程的宏观动力学研究
2.3.1引言
2.3.2实验部分
2.3.3实验结果与讨论
2.4本章小结
2.4.1氢氧化钠熔盐分解高钛渣热力学分析小结
2.4.2氢氧化钠熔盐分解高钛渣工艺优化小结
2.4.3氢氧化钠熔盐分解高钛渣宏观动力学小结
3氢氧化钠循环与杂质分离过程的研究
3.1 引言
3.2实验部分
3.2.1 实验试剂及仪器
3.2.2实验过程
3.2.3分析方法的建立
3.3 结果与讨论
3.3.1Na+的浸出行为
3.3.2熔盐反应产物中钛及杂质离子的分布走向
3.3.3水洗产物的表征
3.4本章小结
4液固相离子交换-水解制备偏钛酸与杂质分离过程的研究
4.1 引言
4.2实验部分
4.2.1实验原料
4.2.2实验装置及方法
4.2.3分析及计算
4.3实验结果与讨论
4.3.1液固相离子交换-水解制备偏钛酸
4.3.2离子交换-水解产物的表征
4.3.3离子交换-水解过程中杂质的分离
4.3.4离子交换-水解过程中固相晶型的转化
4.4本章小结
5液相水解制备偏钛酸的过程研究
5.1引言
5.2实验部分
5.2.1实验原理
5.2.2实验原料及仪器
5.2.3实验装置及方法
5.2.4分析方法的建立
5.3结果与讨论
5.3.1钛液热水解过程的机理分析
5.3.2低浓度低酸度钛液热水解规律及工艺优化
5.3.3偏钛酸的后处理
5.4本章小结
6氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺的流程研究
6.1引言
6.2氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺流程图
6.3氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺介质循环探讨
6.3.1碱性介质--氢氧化钠碱液的除杂与循环
6.3.2酸性介质--稀硫酸溶液的除杂与循环
6.4氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产的消耗估算
6.4.1高钛渣的消耗
6.4.2氢氧化钠的消耗
6.4.3硫酸的消耗
6.4.4系统中水的消耗
6.5新工艺特点
6.6本章小结
7结论与展望
参考文献

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中图分类: > TQ621.12 > 工业技术 > 化学工业 > 颜料工业 > 消色颜料

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