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旋转液膜反应器对沉淀过程的影响作用研究

专 业: 应用化学
关键词: 旋转液膜反应器 沉淀反应 计算流体力学 粒径分布
分类号: TQ420.62  TQ052
形 态: 共 131 页 约 85,805 个字 约 4.104 M内容
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内容摘要


相对于其它类型的反应,沉淀反应为一个快速化学反应过程,难以进行有效控制,从而限制了其在制备无机纳米功能材料方面的发展。

虽然许多学者曾经采用各种类型的反应器对沉淀过程进行控制,但是始终不能将反应空间限域作用和促进流体微观混合达成有效地统一。

鉴于目前的情况,本文采用旋转液膜反应器对BaSO4和MgAl-CO3-LDHs的可控制备开展研究,分析其对沉淀反应的影响机理,并通过数学模拟手段对沉淀反应体系的流场、组分浓度、产物粒径和粒径分布进行解释。

对旋转液膜反应器进行了结构改进,并提出临界流量的概念,使反应器成功应用于BaSO4沉淀反应过程。

采用旋转液膜反应器制备了平均粒径为45.5 nm的BaSO4晶体,XRD和TEM表征结果显示,其粒径及粒径分布范围均比普通沉淀法所制备的BaSO4小,晶体形貌也有较大差别,说明旋转液膜反应器对BaSO4的沉淀过程有显著的影响作用。

进一步改变反应器操作条件发现,当反应物浓度从0.1 M增加到1.3 M、反应器转速从1000 rpm增加到5000 rpm、反应器间隙从0.1 mm增加到0.5 mm时,BaSO4沉淀的平均粒径不断减小,粒度分布范围逐渐窄化;加料速度对粒径和粒度分布范围无明显影响。

采用旋转液膜反应器制备了平均粒径为55.2 nm的MgAl-CO3-LDHs,并与慢速双滴法进行对比。

XRD表征结果显示,旋转液膜反应器能够明显提高MgAl-CO3-LDHs的结晶度。

TEM表征结果和激光粒度分析表明,旋转液膜反应器制备的MgAl-CO3-LDHs的粒径小、粒度分布范围窄。

进一步研究发现,在转速为1000~5000 rpm和间隙为0.1~0.5 mm范围内,所得MgAl-CO3-LDHs的XRD谱图和激光粒度分布无明显变化。

分别用慢速双滴法和快速双滴法制备MgAl-CO3-LDHs,发现快速双滴法能够制备出粒径较小、粒径分布较窄的MgAl-CO3-LDHs沉淀,证明提高反应物混合速度对LDHs沉淀过程的强化作用。

由于旋转液膜反应器具有促进微观混合作用,在操作条件范围内,MgAl-CO3-LDHs的粒径和粒径分布均呈现较好的结果。

经过计算流动状态、选择流动模型、设定边界条件和求解参数等过程,采用FLUENT模拟了旋转液膜反应器内的流场分布。

计算结果表明,在转速小于3000 rpm、间隙小于0.3 mm时,流体流动较为平稳,流体之间的传质作用较慢;在转速和间隙增加的情况下,流动倾向于形成Tylor涡,有利于流体的传质作用。

基于FLUENT内的流动和反应模型以及自定义UDF(user defined function)函数,并联立求解动量守恒方程、组分守恒方程和粒数衡算方程,模拟了BaSO4在旋转液膜反应器中的沉淀过程,得出了BaSO4的质量分数在旋转液膜反应器中的空间分布、体积平均粒径和粒径分布数据,并与实际实验结果相对比。

结果显示,模拟结果与实验值基本一致。

进一步计算发现,旋转液膜反应器中的Kolmogorov尺度较小、混合时间小于成核诱导期以及沉淀颗粒能以较高的速度旋转,解释了旋转液膜反应器对沉淀反应过程的影响作用。

针对MgAl-CO3-LDHs沉淀体系计算了成核速率,其值为3.13×1021P·(m3s)-1.根据粒数衡算方程,模拟了MgAl-CO3——LDHs在旋转液膜反应器中的沉淀过程,模拟结果显示,不考虑团聚因素时MgAl-CO3-LDHs的平均粒径和粒径分布与TEM表征结果相一致,考虑团聚作用时则与激光粒度分析结果相一致..……

全文目录


摘要
第一章 绪论
1.1 纳米材料概述
1.1.1 纳米材料的特点
1.1.2 纳米材料的应用
1.1.3 纳米材料的液相反应制备方法
1.2 沉淀反应过程
1.2.1 过饱和度的产生
1.2.2 成核过程
1.2.3 结晶过程
1.2.4 团聚过程
1.3 沉淀法制备纳米材料存在的问题
1.4 反应器对沉淀过程的影响作用
1.4.1 搅拌槽反应器
1.4.2 微反应器
1.4.3 超重力反应器
1.4.4 撞击流反应器
1.4.5 旋转液膜反应器
1.5 反应器中沉淀过程模拟研究方法
1.5.1 微观混合
1.5.2 流场模拟
1.5.3 反应模拟
1.5.4 粒数衡算模型
1.5.5 粒数衡算模型在描述结晶过程中的应用
1.5.6 粒数衡算模型的研究和发展
1.5.7 求解粒数衡算方程的方法
1.6 研究目的及意义
第二章 实验部分
2.1 实验原料与仪器
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验仪器
2.2 实验内容
2.2.1 BaSO_4的制备
2.2.2 MgAl-CO_3-LDHs的制备
2.3 样品的分析和表征方法
2.3.1 X射线衍射分析
2.3.2 透射电镜分析
2.3.3 激光粒度分析
2.3.4 密度测定
2.3.5 溶液粘度测定
第三章 旋转液膜反应器对BaSO_4沉淀过程的影响作用实验研究
3.1 BaSO_4概述
3.2 BaSO_4的制备方法及晶体生长过程
3.2.1 BaSO_4的制备方法
3.2.2 BaSO_4的生长过程
3.3 本章的研究目的
3.4 旋转液膜反应器的构建
3.5 临界流量的确定
3.5.1 临界流量概念的定义
3.5.2 临界流量的测量
3.6 旋转液膜反应器制备的BaSO_4的晶相结构
3.7 旋转液膜反应器制备的BaSO_4的晶体形貌
3.8 反应物浓度对BaSO_4沉淀过程的影响
3.9 反应物加料速度对BaSO_4沉淀过程的影响
3.10 旋转液膜反应器转速对BaSO_4沉淀过程的影响
3.11 旋转液膜反应器间隙对BaSO_4沉淀过程的影响
3.12 本章小结
第四章 旋转液膜反应器对LDHs沉淀过程的影响作用实验研究
4.1 层状复合金属氢氧化物概述
4.2 LDHs的合成方法
4.2.1 共沉淀法
4.2.2 水热合成法
4.2.3 离子交换法
4.2.4 焙烧复原法
4.3 本章的研究目的
4.4 旋转液膜反应器中MgAl-CO_3-LDHs悬浮液的临界流量
4.5 旋转液膜反应器制备的MgAl-CO_3-LDHs的晶相结构
4.6 旋转液膜反应器制备的MgAl-CO_3-LDHs晶核形貌
4.7 旋转液膜反应器制备MgAl-CO_3-LDHs的晶核粒径分布
4.8 旋转液膜反应器转速对MgAl-CO_3-LDHs成核过程的影响
4.9 旋转液膜反应器间隙对MgAl-CO_3-LDHs成核过程的影响
4.10 MgAl-CO_3-LDHs沉淀过程的机理探讨
4.11 本章小结
第五章 旋转液膜反应器中的流场分析研究
5.1 引言
5.2 旋转液膜反应器中流体的流动状态
5.3 温差分析
5.5 旋转液膜反应器的空间模型和网格划分
5.6 模拟条件及计算流程
5.7 旋转液膜反应器中的流场模拟结果
5.8 本章小结
第六章 旋转液膜反应器对BaSO_4沉淀过程的影响作用模拟研究
6.1 引言
6.2 模拟方法
6.2.1 团聚机理函数
6.2.2 矩法求解粒数衡算方程
6.2.3 粒径分布曲线的还原
6.3 模拟条件
6.3.1 模拟方法
6.3.2 模拟参数
6.4 旋转液膜反应器中BaSO_4沉淀过程的模拟
6.4.1 旋转液膜反应器中BaSO_4的质量分数分布
6.4.2 旋转液膜反应器中BaSO_4的体积平均粒径和粒径分布
6.5 旋转液膜反应器对BaSO_4沉淀过程的其它影响作用
6.5.1 旋转液膜反应器对Kolmogorov尺度的影响
6.5.2 旋转液膜反应器中混合时间与成核诱导期对比
6.5.3 旋转液膜反应器的剪切作用
6.6 本章小结
第七章 旋转液膜反应器对LDHs沉淀过程的影响作用模拟研究
7.1 引言
7.2 MgAl-CO_3-LDHs成核速率的计算
7.2.1 计算方法
7.2.2 粒数密度计算结果
7.3 旋转液膜反应器中MgAl-CO_3-LDHs沉淀过程的模拟
7.3.1 旋转液膜反应器中MgAl-CO_3-LDHs的质量分数分布
7.3.2 旋转液膜反应器中MgAl-CO_3-LDHs的体积平均粒径及粒径分布
7.4 本章小结
第八章 结论
参考文献

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中图分类: > TQ420.62 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 一般性问题
其他分类: > TQ052 > 工业技术 > 化学工业 > 一般性问题 > 化工机械与仪器、设备 > 化学反应过程机械与设备

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