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氟两相体系中的有机合成反应

专 业: 应用化学
关键词: 氟两相体系 氟两相催化 全氟辛基磺酸稀土金属盐 全氟溶剂 有机合成 催化剂
分类号: TQ42
形 态: 共 182 页 约 119,210 个字 约 5.702 M内容
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内容摘要


研究了全氟萘烷/甲苯(C<,10>F<,18>/CH<,3>C<,6>H<,5>),全氟萘烷/氟苯(C<,10>F<,18>C<,6>H<,5>F),全氟萘烷/苯甲醚(C<,10>F<,18>/C<,6>H<,5>OCH<,3>),全氟甲基环己烷/甲苯(CF<,3>C<,6>F<,11>/CH<,3>C<,6>H<,5>),全氟甲基环己烷/苯(CF<,3>C<,6>F<,11>/C<,6>H<,6>),全氟甲基环己烷/正己烷(CF<,3>C<,6>F<,11>/C<,6>H<,14>),1-溴代全氟辛烷/甲苯(C<,8>F<,17>Br/CH<,3>C<,6>H<,5>)氟两相体系(FBS)的相行为。

用相应的稀土氯化物或氧化物和全氟辛基磺酸反应来制备RE(OPf)<,3>(RE=Sc,Y,La~Lu)。

并以DSC、ICP、IR和元素分析等手段对其进行了表征。

以RE(OPf)<,3>为催化剂,并选取全氟己烷(C<,6>F<,14>)、全氟甲苯(C<,7>F<,8>)、全氟甲基环己烷(C<,7>F<,14>)、全氟辛烷(C<,8>F<,18>)、1-溴代全氟辛烷(C<,8>F<,17>Br)和全氟萘烷(C<,10>F<,18>)为全氟溶剂,对硝化反应、酯化反应、Friedel-Crafts酰化反应、Friedel-Crafts烷基化反应、缩醛合成反应、Aldol缩合(醛和酮)反应、醇胺缩合反应、Mannich反应、氧化反应等有机反应进行了研究。

考察了温度、时间、催化剂种类和用量、氟溶剂的种类和氟相与有机相相比等工艺条件对上述反应的影响。

研究表明Yb(OPf)<,3>和全氟萘烷(C<,10>F<,18>)分别是最好的催化剂和全氟溶剂。

含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性无明显降低。

合成了部分过渡金属相应的全氟辛基磺酸盐(M(OPf)<,x>,M=Ti~Zn,X=2,3,4,5),并将它们用于催化烷基化、缩合和氧化反应,结果表明Co(OPf)<,2>是其中最有效的催化剂。

发现了一种新的催化体系:

稀土盐-全氟磺酸-氟溶剂(RE(OPf)<,3>-PfOH-PFC),在该体系中能有效进行Friedel-Crafts酰化反应、Friedel-Crafts烷基化反应和二硝化反应..……

全文目录


文摘
英文文摘
1绪论
2氟两相体系的相行为
3氟代催化剂的选择、制备及表征
4氟两相体系中的硝化反应
5氟两相体系中的酯化反应
6氟两相体系中的Friedel-Crafts酰基化反应
7氟两相体系中的Friedel-Crafts烷基化反应
8氟两相体系中的缩合反应
9氟两相体系中的氧化反应
10结论

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中图分类: > TQ42 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产

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