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巯基乙酸的提纯工艺研究与巯基乙酸铵合成开发

专 业: 化学工艺
关键词: 巯基乙酸 巯基乙酸铵 萃取 蒸馏提纯
分类号: TQ420.6
形 态: 共 58 页 约 37,990 个字 约 1.817 M内容
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内容摘要


巯基乙酸TGA是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药、分析、美容美发、PVC生产等各个领域,国内外消费量日趋增长。

虽然国内对TGA的生产早已开始,但工艺落后,特别是高纯度TGA生产工艺尚有欠缺,产品仍需大量进口。

针对这一现状,本文在Bunte盐法结合电还原生产TGA的技术基础上,进一步对TGA的提纯工艺进行研究,具有一定的学术理论意义和工程应用前景。

TGA合成过程中的副产物为二硫代二乙酸DTDGA,对TGA的提纯过程进行研究,需要同时对TGA和DTDGA建立快速、准确的分析方法。

本文根据锌汞齐能高效地把DTDGA还原成TGA的特性,采用自制的锌汞齐还原柱,结合碘量法确立了DTDGA的定量分析方法,测定结果的最大相对标准偏差为0.37﹪,平均加标回收率100.58﹪。

方法准确,操作简便易行,具有较好的重复性和精密度,可以满足生产提纯过程中的分析要求。

萃取分离是巯基乙酸提纯过程的重要环节,直接关系到产品进一步提纯的难易以及成本的高低。

本文通过对几种有代表性萃取剂分配系数和蒸馏结果的比较,选定乙醚作为TGA的萃取剂,在此基础上确定了较好的萃取工艺条件为:

油水相比1∶2,萃取四次,在该条件下TGA萃取率达99.02﹪。

TGA自身沸点较高,而受热易氧化或自酯化,采用普通的精馏操作进行提纯,产品纯度低,损失率大。

本文运用正交实验设计对TGA自身热敏性进行了考察,发现硫酸含量为影响TGA损失率的最主要因素,含量越高损失率越大;温度和时间为影响损失率的次要因素,随着温度的升高和时间的延长,TGA的损失率增大。

在此基础上,确定了较适宜的TGA提纯工艺:

先用wNaOH=20﹪的水溶液,保持水油相比为1∶25,对萃取有机相进行洗涤,然后蒸馏有机相。

蒸馏前期采用常压、低温35℃~80℃回收乙醚,然后改用旋转蒸发器减压蒸馏,控制操作时间150min以内,真空度0.099Mpa,塔釜温度低于147℃,收集馏分可得质量分数为95.87﹪的TGA产品,收率71.05﹪。

为拓展TGA产品的用途,本文对其下游产品巯基乙酸铵的合成工艺进行了初步研究,得到了合成的最佳工艺条件为:

在乙醚萃取TGA的有机相中,逐滴加入质量分数为30﹪的浓氨水,控制NH3与TGA的摩尔比为1.16:1进行反应,分离下层浅红色水相溶液即巯基乙酸铵产品,纯度达54.25﹪,产品收率92.9﹪。

控制真空度0.095MPa,温度30℃下,对低纯产品进一步进行蒸馏脱除低沸物后,巯基乙酸铵产品纯度达74.27﹪,蒸馏收率92.57﹪..……

全文目录


摘要
引言
0.1 巯基乙酸的性质和用途
0.2 巯基乙酸的生产及消费情况
0.3 巯基乙酸提纯工艺研究的必要性
0.4 本文的研究内容与意义
1. 巯基乙酸合成过程研究进展
1.1 巯基乙酸的合成方法
1.2 巯基乙酸的萃取
1.2.1 巯基乙酸萃取剂的分类
1.2.2 萃取剂萃取效果评价
1.3 巯基乙酸的蒸馏提纯
1.4 小结
2. 巯基乙酸和二硫代二乙酸的分析
2.1 巯基乙酸的分析
2.1.1 原理
2.1.2 实验仪器及药品
2.1.3 实验方法
2.1.4 结果与讨论
2.2 二硫代二乙酸的分析
2.2.1 原理
2.2.2 仪器与试剂
2.2.3 锌汞齐还原柱的制备
2.2.4 样品的还原
2.2.5 样品的滴定
2.2.6 锌汞齐还原柱的还原效率测定
2.2.7 结果与讨论
2.2.8 测定结果的重复性
2.2.9 方法的回收率与精密度
2.3 本章小结
3. 巯基乙酸萃取工艺的研究
3.1 实验
3.1.1 实验原理
3.1.2 仪器与药品
3.1.3 实验方法
3.2 萃取剂体系的筛选
3.2.1 萃取分配系数的比较
3.2.2 萃取蒸馏效果的比较
3.3 乙醚萃取巯基乙酸工艺的研究
3.3.1 巯基乙酸浓度的影响
3.3.2 pH值的影响
3.3.3 萃取相比及萃取次数的影响
3.4 本章小结
4. 巯基乙酸蒸馏工艺的研究
4.1 实验
4.1.1 仪器和原料
4.1.2 原理及流程
4.2 结果与讨论
4.2.1 蒸馏预实验
4.2.2 影响巯基乙酸稳定性因素的正交试验
4.2.3 温度的影响
4.2.4 受热时间的影响
4.2.5 硫酸含量的影响
4.2.6 水洗工艺的确定
4.2.7 蒸馏实验
4.3 产品表征
4.4 本章小结
5. 巯基乙酸铵合成工艺的开发
5.1 实验部分
5.1.1 药品及仪器
5.1.2 实验原理
5.1.3 实验方法
5.2 结果与讨论
5.2.1 氨量的影响
5.2.2 氨水浓度的影响
5.2.3 脱低沸处理
5.3 本章小结
6. 结论及下步工作打算
参考文献

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