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电催化合成重铬酸钾过程基础研究

专 业: 化学工艺
关键词: 电化学合成 重铬酸钾 宏观动力学 工作电压 数学模型
分类号: TQ110.6
形 态: 共 76 页 约 49,780 个字 约 2.381 M内容
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内容摘要


随着社会进步和科技发展,重铬酸钾作为重要的无机化工产品,国内外需求逐年递增,合成新方法研究相当活跃。

有“绿色技术”之称的电催化合成法具有产品质量好、工艺流程短、产物选择性高、污染小甚至无污染、反应条件温和等优点,成为国内外研究的热点。

作为国家自然科学基金项目20676136和国家863项目2005AA647010的一部分,本文以铬酸钾为原料,进行电化学合成重铬酸钾工艺条件优化、宏观动力学、工作电压变化规律等基础研究,具有重要理论意义和工程应用前景。

使用自制钛/不锈钢两室电化学合成反应器,Ti/TiO<,2>-RuO<,2>-IrO<,2>多元金属氧化物复合阳极,多孔质不锈钢阴极,Aciplex -F4602系列全氟磺酸/羧酸增强复合阳离子交换膜,在极间距小于1mm条件下,以电流效率、转化率和直流电耗为优化目标,电流密度、反应温度、阳极液K<,2>CrO<,4>初始浓度、阴极液:

KOH初始浓度、反应时间作为影响因素设计实验。

通过正交实验结果分析和显著性检验,确定了电合成重铬酸钾的较优工艺条件,在该工艺条件下的3次重复实验,平均电流效率93.68﹪,平均转化率96.58﹪,平均直流电耗595 kWh·t<-1>。

根据K<,2>CrO<,4>电催化合成K<,2>CrO<,4>原理,指出该反应是一个复杂的不可逆变容非均相反应。

从工程应用角度,将众多基元过程及其交互作用、协同效应纳入整个电化学合成过程,实验测得不同温度、不同初始铬酸钾浓度、不同反应时间宏观动力学数据,建立了宏观动力学模型,确定了反应动力学参数。

该反应表现为拟零级反应动力学特征。

宏观反应速率常数与反应温度的关系符合Arrhenius方程。

表观活化能为7.83kJ·mol<-1>。

根据电化学反应过程中工作电压随反应时间变化的内在电化学反应原理,指出可用宏观测得的工作电压随反应时间的变化来定量表征电化学合成反应进程。

实验测得不同温度、不同阳极液初始浓度下重铬酸钾电合成过程中不同反应时间下的工作电压,建立了工作电压随反应时间变化的数学模型和工作电压变化速率方程,探讨了工作电压变化的内在原因..……

全文目录


摘要
绪论
0.1 重铬酸钾的用途
0.2 重铬酸钾的消费市场和应用前景
0.3 开发重铬酸钾合成新工艺的必要性
0.4 电合成技术的优势及特点
0.5 本文研究内容和意义
1. 重铬酸钾合成技术的文献综述
1.1 重铬酸钾的传统合成技术
1.1.1 复分解法
1.1.2 碳酸钾硫酸法
1.1.3 碳酸钾碳化法
1.1.4 苛性钾碳化法
1.1.5 霞石焙烧法
1.1.6 铬酸钾碳化法
1.2 一种绿色清洁生产技术—电合成技术
1.2.1 清洁生产
1.2.2 电化学及其发展过程
1.2.3 电催化合成反应
1.2.4 电合成法的最新动态与发展趋势
1.3 电合成法制备重铬酸钾的研发意义
2. 实验部分
2.1 基本试剂
2.2 主要仪器和设备
2.3 实验原理
2.4 实验装置及方法
2.4.1 实验装置
2.4.2 实验方法
2.5 实验准备
2.5.1 高纯水的制备
2.5.2 标准溶液的配制
2.5.3 分析方法
2.6 小结
3. 铬酸钾电催化合成重铬酸钾工艺条件优化
3.1 实验设计
3.2 实验与结果
3.3 实验结果分析
3.4 最佳工艺条件下的重复实验
3.5 产品表征
3.5.1 X射线衍射谱图
3.5.2 红外光谱图
3.6 小结
4. 铬酸钾电催化合成重铬酸钾过程的宏观动力学
4.1 反应原理
4.2 宏观动力学实验与结果
4.2.1 宏观动力学实验方法
4.2.2 转化率的计算
4.2.3 宏观动力学实验结果
4.3 宏观动力学模型
4.3.1 反应液体积与转化率的关系
4.3.2 表观反应级数
4.3.3 宏观动力学方程
4.3.4 宏观动力学参数
4.4 小结
5. 铬酸钾电催化合成重铬酸钾过程中工作电压的变化
5.1 基本原理
5.2 实验
5.3 结果与讨论
5.4 小结
结论
参考文献

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中图分类: > TQ110.6 > 工业技术 > 化学工业 > 基本无机化学工业 > 一般性问题

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