优秀研究生学位论文题录展示

赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的合成与拆分

专 业: 应用化学
关键词: 铂催化剂 硼氢化钾 对氯苯丙酮 肟化 加氢 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐
分类号: TQ111.3  TQ460.3
形 态: 共 50 页 约 32,750 个字 约 1.567 M内容
阅 读: 全文阅读说明

内容摘要


赤E-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐是一种重要的心血管类医药中间体。

本文以对氯苯丙酮和亚硝酸丁酯为原料,经过肟化、常压催化氢化、硼氢化钾还原等反应而制得产品。

该路线的总收率超过40%。

对该路线进行了较多的实验工作,对各步反应的诸多影响因素进行了研究,确定了合理的工艺条件。

通过试验发现,在1—丙酮—1—4—氯苯—2—肟的合成中,用石油醚代替了乙醚,简化了工艺过程,收率达到85%以上,酮肟含量为97.59%;在还原过程中,由于条件的限制,由加压加氢改为常压加氢,在强酸性条件下,以甲醇为溶剂,用2%Pt

C催化剂在常温下反应7小时,收率达到78%;在弱碱性条件下,用水做溶剂,用硼氢化钾代替硼氢化钠,在0℃反应2小时。

还原结束后,调节州值,并用甲醇除去其中的盐,浓缩后在甲醇中重结晶,收率为83%,最终产品纯度高,晶型好,含量达95%以上。

与原文献比较而言,该路线在工艺条件、生产成本、工艺操作等方面都进行了改进,降低了成本,简化了操作过程,更易于工业化。

本文并用L+酒石酸为析解剂对赤E-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的拆分工艺进行了研究..……

全文目录


中文摘要
英文摘要
第一章 绪言
1.1 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的性状和用途
1.2 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的文献合成方法
1.2.1 对氯苯甲醛为原料
1.2.2 以对氯苯丙酮为原料
1.3 文献合成路线评价
第二章 实验原理
2.1 酯化反应
2.2 肟化反应
2.3 氢化反应
2.4 金属氢化物还原
2.5 拆分
第三章 实验部分
3.1 实验药品和主要仪器设备
3.1.1 实验药品
3.1.2 主要实验仪器及设备
3.2 实验操作
3.2.1 亚硝酸酯的制备
3.2.2 氯化氢气体的制备
3.2.3 酮肟的制备
3.2.4 氢化反应
3.2.5 Pt/C催化剂制备
3.2.6 KBH_4还原
3.2.7 拆分
3.3 分析方法
3.3.1 薄层色谱法
3.3.2 熔点测定法
3.3.3 高压液相分析HLPC
3.3.4 旋光仪测定旋光度
第四章 实验结果及讨论
4.1 酯化反应
4.1.1 酸种类的影响
4.1.2 主物料配比的影响
4.1.3 温度的影响
4.1.4 各种酯制备收率
4.2 肟化反应
4.2.1 工艺条件的确定
4.2.2 溶剂的影响
4.2.3 时间的影响
4.2.4 温度的影响
4.2.5 亚硝酸酯种类的影响
4.2.6 原料配比的影响
4.2.7 放大实验
4.2.8 后处理及其它问题
4.3 氢化还原反应
4.3.1 工艺条件的确定
4.3.2 催化剂制备方法的影响
4.3.3 催化剂Pt含量的影响
4.3.4 催化剂用量的影响
4.3.5 反应时间的影响
4.3.6 加压反应
4.3.7 反应中的问题
4.4 KBH_4还原
4.4.1 工艺条件的确定
4.4.2 溶剂的影响
4.4.3 PH值的影响
4.4.4 反应时间的影响
4.4.5 反应中若干问题的说明
4.5 工艺改进
4.5.1 Pt/C催化剂使用次数及活性炭是否经过硝酸处理的对比
4.5.2 产品精制
4.5.3 产品熔点与含量关系
4.6 拆分
4.6.1 d1-赤—2—氨基—1—(4—氯苯基)丙烷—1—醇的制备
4.6.2 拆分
4.6.3 实验数据分析
第五章 结论
参考文献
结束语
附录1 1—丙酮—1—(4—氯苯)—2—肟高压液相色谱图谱
附录2 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐高压液相色谱图谱
附录3 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐核磁共振图谱

相似论文

  1. L-谷氨酰胺乙酯盐酸盐的合成,59页,TQ111.3
  2. 3-氨基-5-(4-甲氧苯基)吡唑的合成研究,45页,TQ460.31 TQ463.53
  3. 两种拟肾上腺素药物中间体的合成研究,55页,TQ460.31 TQ467.6
  4. 托尼卟吩结构模型中B-C二吡咯结构单元的合成,73页,TQ460.31
  5. 头孢哌酮合成工艺的改进,82页,TQ460.31 R978.11
  6. 左西孟旦和类似物的合成及其抗心衰活性研究,55页,TQ460.31
  7. 3-2、4、5-三乙氧基苯甲酰-丙酸的合成研究,26页,TQ460.3
  8. ACE抑制剂贝那普利中间体的合成研究,121页,TQ460.31
  9. 杂环-噁唑啉配体在不对称催化烯丙位氧化反应中的应用研究,92页,TQ460.31 TQ61
  10. 电化学与光化学驱动[2Fe2S]氢化酶模型配合物催化质子还原制氢,97页,TQ116.2
  11. 新型聚季铵盐的合成及其性能研究,48页,TQ113.7
  12. 季铵化蜜糖保湿调理剂的合成,78页,TQ113.79 TQ658.2
  13. 改性层状铌酸盐的制备及其性能研究,63 页,TQ116.21 O643.36
  14. 光催化重整甲醇及生物质衍生物制氢,121页,TQ116.29
  15. 低聚物对硝酸铵钝化改性的研究,48页,TQ113.74 TQ316.6
  16. 电化学制氧用阴极及电解质的制备,79 页,TQ116.11 O646.541
  17. 催化分解甲烷制氢研究,59页,TQ116.28
  18. 尖晶石型CuM<,2>O<,4>(M=Fe,Co,Cr)的制备及光催化产氢活性的研究,69页,TQ116.21 O643.361
  19. 甲醇水蒸气重整制氢反应机理的密度泛函理论研究,80页,TQ116.29
  20. 电化学辅助利用乙酸盐生物制氢工艺的研究,45页,TQ116.29
中图分类: > TQ111.3 > 工业技术 > 化学工业 > 基本无机化学工业 > 无机酸类生产
其他分类: > TQ460.3 > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 一般性问题

© 2012 book.hzu.edu.cn