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草酸电解合成乙醛酸用阴极材料及其配对合成反应的研究

专 业: 材料学
关键词: 乙醛酸 草酸 阴极材料 葡萄糖酸钠 成对电解
分类号: TQ420.6  TQ225.61
形 态: 共 66 页 约 43,230 个字 约 2.068 M内容
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内容摘要


乙醛酸是重要的有机和生化试剂,草酸电解还原法制备乙醛酸具有原料易得、副产物少、无污染排放、产物分离和纯化容易、生产成本相对较低的优点,值得研究。

通过对草酸电解还原合成乙醛酸的实验研究发现草酸在铅等合适的阴极上还原为乙醛酸是可行的,阴极液中少量四丁基溴化铵TBAB和二价铅离子的存在对延缓阴极失活有一定的作用;得到了合适的电解还原工艺条件,最终电解产物液中乙醛酸含量为16g/L左右。

采用电聚合和电沉积等方法制备了多种电极,并对其进行了电化学性能测试,发现TiO<,2>等金属氧化物微粒对草酸电解还原反应具有一定的催化作用;Pb/C-POT-TiO<,2>是较为合适的阴极,它容易制作,价格便宜,能有效延缓电极失活,具有一定的电化学活性,可以替代一般的铅表面电极。

对自制的Pb/C-POT-TiO<,2>电极进行了扫描电镜SEM观察,发现其表面形成了较为均匀的聚合物膜;电子能谱EDS分析显示Ti以TiO<,2>形式被包覆其中。

将电极放大,应用于草酸电解还原制备乙醛酸的实验中,取得了较好的效果。

对葡萄糖在隔膜电解槽中的电解氧化进行了研究,确定了较为合适的电解反应条件。

在草酸和葡萄糖成对电解实验中,阴极为自制的Pb/C-POT-TiO<,2>电极,阳极为自制的钛基二氧化铅电极;阴极液为饱和的草酸水溶液,阳极液为0。

8mol/L的葡萄糖和0。

4mol/L的溴化钾的混合溶液;HF-101型阳离子交换膜;温度控制在20℃;电流密度为300A/m<2>;电解时间4小时,电解过程中不断向阴极液中补加草酸,向阳极液中添加适量的NaOH;电解合成反应结束时,阴极液中乙醛酸含量可达20g/L,阳极液中葡萄糖酸钠浓度约为0。

55mol/L;这些都证明草酸和葡萄糖的成对电解是可行的……

全文目录


摘要
第1章 绪论
1.1 有机电解合成技术概述
1.2 乙醛酸的电解合成
1.2.1 电解合成乙醛酸的发展历程
1.2.2 电解合成乙醛酸的现状
1.2.3 电解合成乙醛酸的发展趋势
1.3 电解合成中的电极材料
1.4 成对电合成
1.4.1 概述
1.4.2 乙醛酸配对电合成研究
1.5 课题研究的意义和内容
第2章 草酸电解还原制备乙醛酸
2.1 基本原理
2.2 实验方法
2.2.1 阴极电还原过程的研究方法
2.2.2 实验装置和采用方法
2.2.3 产物分析方法
2.2.4 实验结果评价方法
2.3 工艺条件的选择
2.3.1 电极材料
2.3.2 电解液
2.3.3 温度
2.3.4 槽压及电流密度
2.3.5 电解槽的选择
2.3.6 综合电解实验
2.4 小结
第3章 草酸电解还原制备乙醛酸用阴极材料的研究
3.1 前言
3.2 实验部分
3.2.1 溶液配制
3.2.2 电极制备
3.2.3 电极的电化学性能测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 从开路电位的变化情况判断电极稳定性
3.3.2 电极表面有无吸附的判定
3.3.3 电极在草酸水溶液中的电化学活性
3.3.4 不同类型的电极在草酸水溶液中的循环伏安曲线
3.3.5 阴极材料的确定及其制备方法的确定
3.3.6 优选电极的电化学行为
3.3.7 优选电极的放大实验
3.4 小结
第4章 草酸电解还原制备乙醛酸配对反应的研究
4.1 概述
4.2 葡萄糖的电解氧化
4.2.1 原理
4.2.2 实验装置
4.2.3 仪器和试剂
4.2.4 产物分析方法
4.2.5 阳极材料的选择
4.2.6 电解工艺参数的确定
4.3 成对电解合成乙醛酸和葡萄糖酸钠
4.3.1 实验装置
4.3.2 实验结果
4.4 小结
结论
参考文献

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中图分类: > TQ420.6 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 一般性问题
其他分类: > TQ225.61 > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物

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