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氯代二异丙基膦合成方法的研究

专 业: 环境工程
关键词: 氯代二异丙基膦 格氏试剂 低温反应 有机中间体
分类号: X501  TQ421.12  TQ453.22
形 态: 共 50 页 约 32,750 个字 约 1.567 M内容
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内容摘要


氯代二异丙基膦是制备有机膦和磷酸酯的重要有机中间体之一,也是制备绿色能源——锂离子二次电池新型电解质盐、有机膦杀虫剂、仲膦、有机膦配位体、热塑性人造橡胶单体聚合中高效有机金属催化剂的重要有机中间体,也可以作为非致命性武器系统的重要组成成分,具有广泛的用途。

从现有的资料来看,国外近些年来进行了大量有意义的研究,而国内在制备氯代二异丙基膦这方面没有研究,也没有进行工业化生产的厂家。

此外,在国外的研究过程中,用低沸点的乙醚作溶剂,危险性比较大,不宜进行规模化工业生产。

所以改进合成氯代二异丙基膦的方法具有良好的经济价值和应用价值。

本论文实验分两部分:

镁与氯代异丙烷反应合成格氏试剂和用三氯化磷与自行制备的格氏试剂作原料合成氯代二异丙基膦,主要研究实验合成所需的最佳反应条件。

镁与氯代异丙烷反应生成氯代异丙基镁格氏试剂的反应需要的最佳条件如下:

镁的状态为镁粉;镁粉与氯代异丙烷反应时四氢呋喃溶剂与氯代异丙烷的物质的量之比为3:1;反应起始温度高于40℃即可;加入适量引发剂如碘、溴乙烷引发;反应时间超过1.5小时后,产率达到最高,高达96.8%,反应后的产物也较澄清透明。

在该反应中影响因子以反应时间为最大,其次是镁的状态和反应温度。

第二部分是在机械搅拌下,通过设计正交实验确定合成氯代二异丙基膦的最佳反应条件,依次是反应温度:

-30℃--35℃;滴加时间:1.25h;物料配比:

PCl3:

i-C3H7Cl=1:1.8物质的量之比。

最终收率是71.25%。

其中影响因子以物料配比为最大,其次是反应温度和滴加时间。

经过色谱和质谱分析,有副产物产生。

对产物进行质谱定性定量分析,通过与标准谱图的对比确定合成了目标化合物..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 绪论
第一节 氯代异丙基镁文献综述
1.1.1格氏试剂概述
1.1.2格氏试剂的研究意义
1.1.3氯代异丙基镁的研究进展
1.1.4氯代异丙基镁概述
第二节 氯代二异丙基膦概述
1.2.1有机膦化合物概述
1.2.2氯代二异丙基膦概述
1.2.3氯代二异丙基膦的研究意义
1.2.4氯代二异丙基膦合成方法进展
第三节 本课题研究的主要内容
第二章 理论基础
第一节 主要反应及反应原理
2.1.1主要反应
2.1.2反应原理
第二节 气相色谱——质谱联用测定方法介绍
2.2.1气相色谱——质谱仪GC-MS介绍
2.2.2气相色谱——质谱联用测定方法原理
第三章 实验部分
第一节 实验目的
第二节 制备格氏试剂
3.2.1实验所需仪器、试剂
3.2.2合成格氏试剂实验过程
3.2.3格氏试剂浓度测定方法
3.2.4格氏试剂收率的计算
第三节 制备氯代二异丙基膦
3.3.1实验所需仪器、试剂
3.3.2.实验过程
3.3.3氯代二异丙基膦收率的计算
第四节 氯化镁残渣的预处理方案
第四章 实验结果分析与讨论
第一节 合成格氏试剂条件的确定
4.1.1反应时间对产率的影响
4.1.2镁的状态对产物收率的影响
4.1.3引发剂的存在与否对反应及其产率的影响
4.1.4起始温度对反应及其产率的影响
4.1.5溶剂用量对反应产物的影响
第二节 合成氯代二异丙基膦条件的确定
4.2.1正交实验法确定实验条件
4.2.2气质定性定量确定
第五章 结论与建议
第一节 结论
5.1.1合成格氏试剂结论
5.1.2合成氯代二异丙基膦结论
第二节 建议
5.2.1合成格氏试剂建议
5.2.2合成氯代二异丙基膦建议
第三节 本课题的创新点
参考文献

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中图分类: > X501 > 环境科学、安全科学 > 环境污染及其防治 > 一般性问题 > 环境污染源
其他分类: > TQ421.12 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 试剂
其他分类: > TQ453.22 > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 杀虫剂

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