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X射线荧光光谱分析仪在铁矿石检测中的应用研究

专 业: 矿业工程
关键词: 铁矿石 熔融玻璃片法 粉末压片法 烧结 X射线 荧光光谱
分类号: TF521
形 态: 共 73 页 约 47,815 个字 约 2.287 M内容
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内容摘要


国内外有不少关于X荧光测定铁矿石的报导,但就测定铁矿石中TFe的文献资料比较少,同时也有些文献资料表明利用熔融玻璃片法可以测定铁矿石中的TFe。

但在研究工作中发现,利用熔融玻璃法测定铁矿石中TFe的过程中,某些元素之间的谱线干扰比较严重,直接影响检测结果的准确度,尤其是不同厂家的铁矿石之间差别更为明显。

在粉末压片法测定烧结矿和氧化球的应用研究过程中发现,目前国内虽然有不少烧结矿和氧化球的国家标准样品,但是由于矿物效应和基体效应的影响,采用粉末压片法测定烧结矿和氧化球时无法利用国家标准样品曲线进行正常检测,是目前日常样品检验急需解决的问题。

本文针对上述问题,对铁矿石检测开展了比较系统的荧光分析研究,利用自制的钴玻璃粉作为熔融玻璃片测定铁矿石中TFe的内标样品,同时找出了各元素的最佳测量条件和制样方法。

在元素周期表中,铁和钴为相邻的元素,原子序数分别为26和27,铁的Kβ和钴的Ka线波长分别为0.17566nm和0.17903nm,它们之间波长相近,却没有干扰,最重要的是,在FeKβ和CoKa之间,没有其它元素的吸收限,所以在理论上它们所受基体效应的影响是相近的,背景大致相同。

利用这一原理,直接用于峰的强度比与全铁的浓度CTFe绘制工作曲线,获得了令人满意的结果。

并且,钴的加入对其它元素的分析没有影响。

该方法准确可靠,解决了目前荧光测定铁矿石中TFe无国家标准方法可依据的问题。

在粉末压片法测定烧结矿和氧化球的研究过程中,采用实际生产的烧结矿和氧化球用国家标准分析方法反复测定TFe、SiO2、CaO、MgO、S的含量,作为建立分析程序的标准数据建立分析曲线,重点研究了粉末压片法测定烧结矿和氧化球测量条件的确定以及准确度的评价,探讨了荧光分析结果不确定度的来源。

本文通过研究分析粉末压片法和熔融玻璃片法两种荧光测定铁矿石中TFe的方法,最终确定了粉末压片法适用于烧结矿和氧化球中TFe的检验,钴内标熔融玻璃片法适用于测定铁精矿粉中TFe的检验,并对铁精矿粉中TFe测定过程的不确定度来源进行了评定,给出了测量不确定度值..……

全文目录


文摘
英文文摘
引 言
1文献综述
1.1 XRF技术的发展状况
1.2 X射线光谱分析原理
1.2.1 X射线的产生及性质
1.2.2 XRF的基本原理
1.2.3 X射线荧光光谱定量分析
1.3 X射线荧光光谱样品制样方法概论
1.3.1 XRF的特点和范围
1.3.2样品和样品的制备
1.3.3制样方法应用现状
1.4数据处理方法
1.4.1数据处理方法的发展历程
1.4.2基本参数法
1.4.3经验影响系数法
1.4.4理论影响系数法
2研究条件与研究方法
2.1主要仪器设备和试剂
2.2分析条件试验
2.2.1仪器分析条件设置
2.2.2粉末压片法制样条件的选择
2.2.3熔融玻璃片法条件实验
2.3研究方法
3铁精矿粉成分的检测
3.1粉末压片法测定铁精矿粉
3.1.1样品制备
3.1.2标准样品
3.1.3标准曲线的制备
3.1.4方法的准确度
3.2钴内标熔融玻璃片法测定铁精矿粉
3.2.1内标测定的原理
3.2.2钴内标测定铁矿石中TFe的实验过程
3.2.3实验部分
3.2.4玻璃熔融法测定铁矿石结果与讨论
3.2.5钴内标玻璃熔融法测定铁矿石结果与讨论
3.3实验结论
4烧结矿和氧化球成分的检测
4.1粉末压片法测定烧结矿和氧化球
4.1.1标准样品的确定
4.1.2分析样品制备
4.1.3结构效应
4.1.4工作曲线的制备
4.1.5粉末压片法结果与讨论
4.2熔片法测定烧结矿和氧化球
4.2.1标准曲线的制作
4.2.2结果与讨论
4.3结论
5 XRF分析不确定度的来源及评定
5.1测量不确定度
5.2分析样品的准备过程中不确定度来源
5.3测量过程中的不确定度来源
5.3.1仪器的短期稳定性
5.3.2仪器的长期漂移及其校正
5.4数据处理过程中的不确定度
5.5钴内标熔融玻璃片法TFe测量不确定度评定
5.5.1数学模型的建立:
5.5.2不确定度的来源分析
5.5.3拟合回归直线
5.5.4计算仪器检测值经多次统计回归的标准偏差Sy/x
5.5.5计算斜率b的标准偏差Sb
5.5.6计算截距的标准偏差Sa
5.5.7计算各分量的标准不确定度
5.6合成标准不确定度的评定
5.7扩展不确定度U的评定
5.8不确定度的报告
5.9讨论
结论
参考文献

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