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碘取代法制备三甲基碘硅烷的工艺条件考察

专 业: 生物化工
关键词: 三甲基碘硅烷 三甲基氯硅烷 六甲基二硅氧烷 碘取代
分类号: TQ421
形 态: 共 55 页 约 36,025 个字 约 1.723 M内容
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内容摘要


三甲基碘硅烷在药物合成以及有机合成领域有较广泛的应用,在药物合成中三甲基碘硅烷常作为羟基等官能团的保护试剂,尤其在第四代头孢菌素如头孢吡肟、头孢匹罗的合成过程中得到广泛应用。

三甲基碘硅烷性质活泼,在空气中易与空气中的氧反应而变质,限制其保存、使用,现今国内市场上三甲基碘硅烷主要来源于进口产品。

为填补国内空白,生产国产化产品替代进口产品,进行了本课题的研究。

成功开发碘取代法生产三甲基碘硅烷将给企业带来巨大的经济效益。

通过本文研究,得出各步最优化工艺条件如下:

在由三甲基氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的反应中,三甲基氯硅烷与水的比例控制在1:1.3,三甲基氯硅烷在30℃时加料,在30 kn\h的搅拌转速下反应时间2小时,在氮气保护下直接蒸馏提取六甲基二硅氧烷;在由六甲基二硅氧烷制备三甲基碘硅烷的反应中,六甲基二硅氧烷与铝粉催化剂以1比2的摩尔比事先混合,然后在65℃下投入三倍于六甲基二硅氧烷物质的量的单质碘,加料完毕后于140℃下反应1.5小时,最后得到产品三甲基碘硅烷。

本工艺采用三甲基氯硅烷为原料制备比较昂贵的三甲基碘硅烷,两步反应的总收率在64%以上,并提供了详细的工艺条件作为该工艺工业化的参考..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 文献综述
1.1硅烷化试剂的应用
1.1.1硅烷化试剂作为保护基提供者在有机反应中的应用
1.1.2硅烷化试剂在制药上的应用
1.1.3含硅药物
1.2三甲基碘硅烷的应用
1.2.1酯及内酯
1.2.2氨基甲酸酯和肽
1.2.3膦酸酯
1.2.4醚
1.2.5缩醛
1.2.6醇
1.2.7叠氮化物降解的有效试剂
1.3三甲基碘硅烷的合成方法
1.3.1苯基三甲基硅烷法
1.3.2六甲基二硅氧烷法
1.3.3三甲基氯硅烷法
1.3.4 3,6-双三甲基硅-1,4-环己二烯法
第二章 实验材料仪器及实验方法
2.1实验原料及仪器
2.2实验原理
2.2.1六甲基二硅氧烷的合成
2.2.2三甲基碘硅烷的合成
2.2.3制备全过程的总流程图
2.3分析方法
第三章 三甲基碘硅烷的合成
3.1由三甲基氯硅烷制备六甲基二硅氧烷
3.1.1实验方法与实验装置
3.1.2实验结果与讨论
3.1.3小结
3.2由六甲基二硅氧烷制备三甲基碘硅烷
3.2.1实验方法与实验装置
3.2.2实验结果与讨论
3.2.3小结
第四章 结论
参考文献

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中图分类: > TQ421 > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 试剂

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