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中国墨汁元素分析及Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定

专 业: 分析化学
关键词: 扫描电镜 X射线能谱法 火焰原子吸收光谱法 元素分析 共沉淀分离 墨汁元素分析
分类号: TS951.21
形 态: 共 40 页 约 26,200 个字 约 1.253 M内容
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内容摘要


中国墨汁在我国是一种学习和书写过程中经常使用的产品,研究和建立中国墨汁中元素的分析方法非常重要。

本文应用扫描电镜-能量色散X射线光谱法(SEM-EDS)、X射线光电子能谱法(XPS)和X射线衍射法(XRD)对3种墨汁产品中元素种类和含量进行了定性和半定量分析,进一步采用火焰原子吸收光谱法测定了墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分布,得到以下几个结论:

(1)中国墨汁中元素种类分析和元素含量半定量分析。

不需对墨汁样品进行化学分离,墨汁样品干法灰化后直接利用SEM-EDS对中国墨汁灰分进行元素种类分析和半定量测定;采用XPS对墨汁灰分表面价态进行表征,得到墨汁灰分表面含有的主要元素及价态;应用XRD对墨汁灰分元素组成与化合物组成进行了研究,主要含有Na<,4>(CrO<,4>)(SO<,4>)、Na<,2>SO<,4>和NaCl。

SEM-EDS、XPS和XRD分析结果一致。

根据墨汁质量与墨汁灰分质量之间的线性关系,由墨汁灰分中元素种类和含量得到中国墨汁所含元素及元素含量。

综合分析的结果表明,不同的墨汁产品中元素种类和含量有明显差别。

本文建立的方法可对中国墨汁中多元素同时进行定性半定量分析,操作简便,分析快捷。

同时,本文建立的方法为墨汁的性能和质量与元素种类及含量之间关系提供了有价值的参数和科学依据。

(2)建立了氢氧化锌共沉淀分离火焰原子吸收光谱法测定中国墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。

含有6 mg·mL<-1>氢氧化锌的共沉淀剂由一定量的硫酸锌和氢氧化钠组成。

在pH8.3-8.8范围内,氢氧化锌共沉淀剂能定量、快速的分离中国墨汁中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。

FAAS测定Cr的检出限和灵敏度分别为33μg.L<-1>和0.16mg.L<-1>,Cr的标准曲线的线性范围为0~7.0mg.L<-1>。

FAAS测定中国墨汁中Cr、Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)相对标准偏差均小于3.6%(n=14),加标回收率在97%~103%之间。

本文建立的方法能成功地用于中国墨汁样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离与测定,方法简单易行,结果满意..……

全文目录


文摘
英文文摘
第一章 绪论
1.1墨汁概述
1.2元素分析方法
1.3铬的形态分析
1.4铬的分离和富集
1.5铬的测定
1.5.1原子吸收光谱法测定铬
1.5.2分光光度法测定铬
1.5.3电感耦合等离子体质谱法测定铬
1.5.4电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬
1.5.5微波照射法测定铬
1.5.6高效液相色谱法测定铬
1.5.7液膜法测定铬
1.5.8伏安法测定铬
1.6本课题的研究目的、意义和研究内容
1.6.1本课题的研究目的、意义
1.6.2本课题的研究内容
第二章 实验部分
2.1实验仪器与试剂
2.1.1主要仪器
2.1.2主要试剂
2.1.3实验样品来源
2.2分析仪器最佳工作条件
2.3 SEM-EDS、XPS和XRD分析样品的前处理
2.4 FAAS测定中国墨汁中Cr、CrⅢ和CrⅥ
2.4.1 FAAS测定中国墨汁中Cr的样品前处理
2.4.2 FAAS测定中国墨汁中CrⅢ和CrⅥ的样品前处理
2.4.3中国墨汁中共存元素对FAAS测定Cr的干扰
2.4.4铬标准曲线的绘制
2.4.5中国墨汁中CrⅢ与CrⅥ分离条件的选择
2.4.6 FAAS测定中国墨汁中Cr、CrⅢ和CrⅥ的方法精密度
2.4.7 FAAS测定中国墨汁中Cr、CrⅢ和CrⅥ的加标回收率
第三章 实验结果与讨论
3.1 SEM-EDS定性及半定量测定中国墨汁中的元素
3.1.1中国墨汁元素分析前处理灰化温度和灰化时间选择
3.1.2 SEM-EDS定性半定量分析中国墨汁灰分中元素
3.1.3 XPS分析中国墨汁灰分
3.1.4 XRD分析中国墨汁灰分
3.1.5中国墨汁中各种元素的含量
3.2 FAAS测定中国墨汁中Cr、CrⅢ和CrⅥ
3.2.1 FAAS测定中国墨汁中Cr的样品前处理条件选择
3.2.2 FAAS测定Cr的仪器条件选择
3.2.3共存元素钠、钾、钙、铜对FAAS测定铬的干扰
3.2.4 Cr标准曲线及线性范围
3.2.5方法的灵敏度和检出限
3.2.6中国墨汁中CrⅢ与CrⅥ分离条件的选择
3.2.7中国墨汁中Cr、CrⅢ和CrⅥ的测定结果及方法的精密度
3.2.8中国墨汁样品中Cr、CrⅢ和CrⅥ加标回收率
第四章 结论
参考文献

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中图分类: > TS951.21 > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 其他轻工业、手工业 > 文教用品制造工业

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